Novelizace normy ISO 5667-10

Úvod

Řada mezinárodních norem řady ISO 5667 se týká odběrů vzorků vod všech typů i dalších materiálů hydrosféry (sedimenty, kaly, plaveniny). Odběrů vzorků odpadních vod se týká část 10, která byla poprvé vydána v roce 1992 a od té doby nebyla vůbec změněna. Tato norma byla přeložena do češtiny v roce 1996 [1] v rámci přejímání všech významných mezinárodních norem do české normalizace. Byla relativně stručná, měla jen 14 stran textu a jednu přílohu. Novela vyšla v roce 2020 [2] po dvou letech od prvního návrhu nového znění. Text normy byl zásadně přepracován, nyní má 25 stran textu a 9 příloh. Ve srovnání s předchozím, dnes již poněkud archaickým zněním i uspořádáním, je celá norma pojata velmi moderně a obdobně jako další nové normy zahrnuje i část týkající se zabezpečení kvality vzorkování odpadních vod.

Obecné aspekty

Zcela nově byly doplněny odběry vzorků odpadních radioaktivních vod. Dále byl doplněn nový typ vzorku tzv. kvalifikovaný prostý vzorek, což je speciální druh směsného vzorku složeného z nejméně pěti prostých vzorků odebraných během maximálně dvou hodin v intervalu nejméně dvou minut. Tento typ vzorku by mohl být využitelný např. pro vzorkování domovních čistíren odpadních vod. Stejně jako v předchozí verzi normy se klade hlavní důraz na reprezentativnost odebraného vzorku odebíraného z proudící vody (kanál, šachta, potrubí, žlab) nebo ze stojaté vody (nádrže, laguny, jímky). S tím souvisí i výběr místa odběru a celkové uspořádání odběru. Zůstaly zachovány vzorce pro určení dnů nebo týdnů v roce pro odběr vzorků na základě počtu vzorků za dané období.

Při odběrech vzorků ze stok, kanálů a šachet se stále vyžaduje dosažení turbulence proudící vody, kterou lze vyvolat vložením přepážky nebo přelivu. Bod odběru by měl být mezi jednou třetinou až jednou polovinou hloubky ve směru od hladiny.

Místa pro odběr vzorků na ČOV mají být vybírána podle účelu vzorkování a opět se má dbát na minimalizaci látkové heterogenity v takovém místě.

Byly přidány kapitoly týkající se odběru vzorků odpadních vod z průmyslových závodů a také z chladicích systémů, kde se popisují různé možné varianty odběrů v těchto případech.

Způsoby odběru vzorků odpadních vod

Nejjednodušší jsou samozřejmě odběry prostých vzorků, ať již přímo do vzorkovnic nebo do vhodné nádoby (kbelík, šoufek) či s využitím automatického vzorkovače, pokud se má vzorek odebrat třeba mimo pracovní dobu nebo v reakci na nějaký podnět (nátok vody, změna pH či konduktivity apod.).

Odběry prostých vzorků jsou doporučovány při haváriích či v případě náhlých změn ve složení kontrolované vody. Obvykle se tyto vzorky odebírají cca 30 cm pod hladinou nebo v polovině výšky vodního sloupce kvůli vyloučení odběru povrchového filmu nebo sedimentů.

Mnohem více informací o složení kontrolované vody v delším období poskytují odběry směsných vzorků. V zásadě rozlišujeme tři hlavní typy:

–  Odběr stejných objemů vzorků v různých časech (schéma C.V.V.T, u nás se nevyužívá).

–  Odběr konstantního objemu vzorku ve stejných časech (schéma C.T.C.V – naše legislativní vzorky typu A a B, případně navrhovaný vzorek typu D [3]).

–  Odběr různých objemů vzorku ve stejných časech (schéma C.T.V.V – náš legislativní vzorek typu C).

Při přípravě vzorkování je nutné lokalizovat při předběžných průzkumech bod odběru, případně stanovit jeho přesné souřadnice (s využitím GPS). Vzorkaře je nutné vybavit dokumentovanými postupy vzorkování a měření, pracovními deníky k používaným přístrojům (pH-metr, konduktometr apod.), potřebnými vzorkovnicemi a záznamy. Během každého vzorkování je samozřejmě nutné provádět příslušná opatření BOZP.

Po příchodu na místo vzorkování je vhodné potvrdit správnou polohu bodu odběru a rovněž zhodnotit aktuální znečištění vzorkovaného vodního tělesa. Vzorek je třeba odebírat pokud možno pod hladinou, aby se nenabíraly případné plovoucí látky nebo cizorodý film z hladiny.

Celková doba vzorkování by měla být zvolena podle účelu vzorkování, ale také s přihlédnutím ke stabilitě analyzovaných ukazatelů.

Pro zjištění maximální koncentrace ukazatele v odpadních vodách s měnícím se složením se odebere řada vzorků formou nepřetržitého odběru nebo přerušovaného odběru s intervalem 5–30 minut. V takovém případě je však vždy nutné zvážit i ekonomickou stránku věci.

Při automatickém odběru vzorků je třeba promyslet následující významné body:

–  Umístění vzorkovače.

–  Poloha bodu odběru – vliv míchání, dostatečná homogenita vzorkovaného vodního útvaru, dostatek vody během celé doby vzorkování.

–  Uspořádání vzorkovacího zařízení – hadice by měly být vždy co nejkratší, v dostatečném spádu (pro zabránění usazování pevných látek a případné stagnaci kapaliny). Minimální průměr hadice by měl být 9 mm.

–  Sací koš – v novele normy se poprvé objevuje možnost použití sacího koše v případě, že hrozí ucpání hadice větší částicí z odpadní vody, velikost ok by měla odpovídat průměru hadice. Po každém odběru by se měl sací koš zkontrolovat.

–  Sací rychlost – by neměla být nižší než 0,5 m/s (jinak hrozí oddělování nerozpuštěných látek). Jedná se o doporučení, ne o povinnost. Tento údaj si řada vzorkovacích skupin umí vypočítat sama, závisí samozřejmě na výkonu čerpadla a sací výšce a také na konzistenci vzorkovaného média. Dodavatelé automatických vzorkovačů by měli upřesnit podmínky, za kterých je tato sací rychlost zajištěna.

–  Minimální objem vzorku při jednom náběru pro zajištění odběru reprezentativního vzorku by měl být u podtlakového čerpadla 50 ml. Vychýlení (odchylka od skutečného objemu) by mělo být menší než 10 %, opakovatelnost vzorkovaného objemu by neměla přesáhnout 5 %.

Pokud má být proveden odběr směsného průtokově úměrného vzorku v místě, kde není možné napojit vzorkovač na signál průtokoměru, může se provést odběr časově úměrného vzorku a po ukončení odběru provést tzv. rekonstituci vzorku na základě údajů o průtoku. V normě je uveden vzorec pro výpočet objemů dílčích vzorků podle vypouštěného objemu, což je u nás neobvyklé. Proto je v národní poznámce uveden vzorec pro výpočet objemu dílčích vzorků podle hodnot průtoku v době odběru.

Jestliže se směsný vzorek připravuje smísením řady prostých vzorků (např. náš legislativní vzorek A), pak by opakovatelnost objemů jednotlivých vzorků neměla přesáhnout 5 %.

Smíchaný vzorek se pak má homogenizovat, v normě je obrázek vhodného zařízení s mícháním. Další česká národní poznámka zde jen připomíná, že v ČR se nejčastěji používá jednoduché, cenově dostupné a osvědčené zařízení pro míchání vzorku děrovaným pístem a současné vypouštění vzorku do jednotlivých vzorkovnic.

Dále jsou popsány různé varianty odběru vzorků ze stok, z břehu otevřeného objektu, rovněž vzorkování automatické nebo spouštěné na podnět. Je uveden i odběr prostých vzorků z nádrží používaný pro radioaktivní vyčištěné vody. Zde je významné míchání obsahu nádrže a prokazování homogenity odpadní vody v nádrži na základě její validace.

V textu normy je zdůrazněna zásada nevyplachovat vzorkovnice před odběrem vodou z vodního útvaru.

Další témata

Poměrně obsáhle jsou diskutována různá zařízení pro manuální i automatický odběr vzorků. Při výběru vzorkovacích zařízení je třeba přihlížet ke kompatibilitě sledovaných ukazatelů a materiálů, s nimiž vzorek může přijít v zařízení do styku. Pokud se provádí stopové analýzy, je nutné vyloučit používání např. mosazi, pigmentovaných plastů nebo nepotravinářského PVC.

Při rozdělování vzorků do vzorkovnic je nutné výchozí vzorek průběžně homogenizovat, jak bylo uvedeno výše.

Konzervace vzorků by se měla provádět podle normy ČSN EN ISO 5567-3, obvykle se používají plastové nebo skleněné vzorkovnice.

Doprava odebraných vzorků do laboratoře má probíhat za chlazení a v co nejkratší době, vzorkaři by se měli řídit pokyny laboratoře, která bude vzorky zpracovávat.

Doba uchovávání vzorku by neměla překročit časy uvedené v normě ČSN EN ISO 5567-3.

Vzorky by měly být od odběru do příjmu v laboratoři uchovávány při teplotě (5 ± 3) °C. Doporučuje se použití dataloggerů, které zaznamenávají průběh teploty v chlazeném prostoru a z jejichž záznamů je možné průběh teploty během odběru i dopravy vyhodnotit.

Mezi opatření k zajištění kvality vzorkování patří ochrana vzorků i zařízení před znečištěním, monitorování možné kontaminace pomocí vhodných opatření i kontrolních vzorků. Vzorky musí být jednoznačně identifikovatelné ve shodě s dodanými záznamy o odběru. Podrobné postupy jsou obsaženy v normě ČSN EN ISO 5667-14.

V části věnované vydávání protokolů o odběru jsou tentokrát obsaženy všechny významné položky, které by měly protokoly obsahovat i podle požadavků kontrolních orgánů.

Samozřejmě je v normě obsažena i část věnovaná BOZP při odběrech vzorků. Zdůrazňuje se povinnost dodržovat především národní předpisy a pravidla. Je třeba dbát na bezpečnost pracovníků (provádět pravidelná školení, vybavení potřebnými osobními ochrannými prostředky, pravidelné hodnocení rizik) i na zabezpečení zařízení proti škodám způsobenými nepříznivými povětrnostními podmínkami, ale také odcizením nebo vandalismem.

Přílohy normy

Příloha A se zabývá odběry vzorků z nádrží (různá možná uspořádání, směsný vzorek z řady nádrží apod.). V příloze B jsou diskutovány výhody a nevýhody odběru prostých vzorků odpadních vod a také automatického odběru vzorků odpadních vod. Příloha C obsahuje schéma čištění vzorkovacích zařízení. V příloze D je příklad záznamu o odběru vzorku, tentokrát obsahující více užitečných položek než v předchozí verzi normy. Příloha E se zabývá výběrem kompatibilních materiálů pro automatické vzorkovače s ohledem na charakter sledovaných ukazatelů. V příloze F se srovnávají výhody a nevýhody použití peristaltického a podtlakového čerpadla v automatickém vzorkovači. Příloha G řeší způsoby rozdělování odebraného vzorku do vzorkovnic, opět s ohledem na výhody a nevýhody různých postupů. V příloze H se uvádějí nutné kroky k zajištění kvality vzorkování z hlediska péče o automatické vzorkovače. Kromě požadavku běžné kontroly je v přiložené tabulce dán přehled, které parametry zařízení je nutné kontrolovat či případně kalibrovat a s jakou četností. Poslední příloha I pak přináší definice statistických veličin vychýlení, opakovatelnosti a způsob výpočtu rozšířené nejistoty měření.

Závěr

Nové vydání normy ISO 5667-10 přináší podstatně více informací než to předchozí. Může tak být cennou pomůckou pro laboratoře a vzorkovací skupiny, které se v oblasti vzorkování odpadních vod pohybují. Tato norma je pro vzorkování odpadních vod závazná, protože je výslovně uvedena mj. ve vyhlášce o poplatcích za vypouštění odpadních vod do vod povrchových [4]. K tomu je třeba přihlížet při tvorbě dokumentace vzorkování odpadních vod, která by z této normy měla vycházet.

Literatura

Ing. Jan Vilímec
Pražské vodovody a kanalizace, a.s.
Ke Kablu 971
100 00 Praha 10
jan.vilimec()pvk.cz